Deutsche Physikalische Gesellschaft e. V. (DPG)

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E-Verhandlungen 1999
Programm und Abstracts der Sitzung AM 2

Dauer- und weichmagnetische Werkstoffe
Mo 09:30-12:45	F4

AM 2.1

Hauptvortrag

Mo 09:30

Wasserstoffinduzierte Nanostrukturierung von Magnetwerkstoffen

•O. Gutfleisch
IFW Dresden, 01171 Dresden

Prinzipiell sind bei der Reaktion von Wasserstoff mit intermetallischen Verbindungen basierend auf Seltenerd (R)-Übergangsmetallen (T) drei verschiedene Reaktionswege möglich: (a) die Bildung eines interstitiellen, mindestens ternären, Hydrides R_nT_mH_x unter Erhalt der ursprünglichen oder durch Gitterverzerrungen leicht modifizierten Kristallstruktur, (b) die Wasserstoff-induzierte Amorphisierung (HIA - hydrogen induced amorphisation) und (c) die Disproportionierung, d.h. Zerfall der ursprünglichen Phase unter Bildung eines binären Hydrides RH_x und der übrigen Elemente oder Kombinationen der Elemente der Ausgangsphase. Welche Reaktion tatsächlich stattfindet, hängt vom Typ der Ausgangslegierung (z.B. Ausbildung eines Plateaubereichs im pcT-Diagramm), vom Wasserstoffdruck und von der Hydrierungstemperatur ab. Inwiefern die Reaktionen zu einer Nanostrukturierung von hartmagnetischen Verbindungen auf NdFeB-, SmFe und SmCo-Basis genutzt werden können, wird am Beispiel des HDDR (Hydrogenation Disproportionation Desorption Recombination) Verfahrens diskutiert. Reaktives Mahlen unter Wasserstoffatmosphäre kann eine mechanisch induzierte Gas-Festkörperreaktion hervorrufen und bei geeigneter Wahl der Versuchsparameter kann entweder HIA oder HDDR stattfinden. Dieses Verfahren ist insbesondere für die Nanostrukturierung von thermodynamisch hochstabilen Verbindungen von Bedeutung.

AM 2.2

Vortrag

Mo 10:00

Magnetische Eigenschaften von Nd(Fe,M)₁₂ (M=Ti, V, Mo) nach interstitieller Modifikation durch H-, C- und N-Atome

•Ph. Oleinek, D. Eckert, K.-H. Müller und L. Schultz
Institut für Festkörper- und Werkstofforschung Dresden

Die magnetischen Eigenschaften Fremdatom-dotierter Seltenerd (SE)-Fe-Verbindungen des ThMn₁₂-Strukturtyps wurden auf den Einfluß ihrer Zusammensetzung hin untersucht. Für NdFe_12-xM_xZ_y (0 Ł y Ł 3.2) mit M = Ti (x=1.0), V (x=1.25) und Mo (x=1.5) und Z = H, C und N wurden Curie-Temperatur T_C, Sättigungspolarisation J_S und Anisotropiefeld H_A bestimmt. T_C steigt nach interstitieller H-Beladung in allen Verbindungen an, für M = Ti um 22 K, für M = V um 4 K und für M = Mo um 48 K. Bei N- oder C- Beladung steigt T_C für alle M zunächst an, fällt aber nach für y > 1.5 für M = Ti und V wieder ab. J_S und H_A steigen für alle M nach N- bzw. C-Beladung für y Ł 2 an, nehmen jedoch für M = Ti oder V und y > 2 deutlich ab. Im Gegensatz dazu variieren T_C, J_S und H_A für M = Mo nur sehr wenig. Die magnetischen Größen nehmen für Z = N durchgehend höhere Werte an als für Z = C. H hat nur sehr geringen Einfluß auf die magnetischen Eigenschaften. Das magnetische Verhalten und die strukturellen Änderungen wurden mit Hilfe von Röntgen- und Neutronenbeugung analysiert. Ein Zersetzungsprozeß, der bei höheren Temperaturen (T > 723K) für M = Ti und V und Z = N und C zeitgleich zum Beladungsprozeß abläuft, wird für die Abnahme der magnetischen Parameter für y > 1.5 verantwortlich gemacht.

AM 2.3

Vortrag

Mo 10:15

Mikrostruktur und magnetische Eigenschaften von nanokristallinen Zr-haltigen Sm₂Fe₁₅Ga₂C_2.2 Magneten

•Jun-xian Zhang und H. Kronmüller
MPI für Metallforschung, Stuttgart

Zr-haltiges Sm₂Fe₁₅Ga₂C_2.2 wurde mit Hilfe des Schnellabschreckverfahrens in den amorphen Zustand abgeschreckt und anschließend durch eine optimierte Wärmebehandlung in den nanokristallinen Zustand überführt.
Der Vorgang des Auskristallisierens (Phasenbildung) wurde mittels Röntgenbeugung (XRD) und Transmissionselektronenmikroskopie (TEM) untersucht. Zur Charakterisierung der magnetischen Eigenschaften wurden Hysteresekurven gemessen. Während sich bei Anlaßtemperaturen von T_A = 620^°C..740^°C eine metastabile ungeordnete TbCu₇-artige Phase ausbildet, entsteht für T_A = 760^°C..1050^°C eine Th₂Zn₁₇-artige Struktur. TEM-Untersuchungen zeigen nun, daß die mittlere Korngröße in der 1:7 Struktur deutlich kleiner ist als in der 2:17 Struktur. In den 1:7-artigen Magneten führt die kurzreichende Austauschwechselwirkung zwischen den hartmagnetischen 1:7 Körnern zu einer deutlichen Remanenzüberhöhung (J_R = 0.8 T) gegenüber konventionellen entkoppelten Magneten derselben Zusammensetzung. Das zugehörige maximale Energieprodukt beträgt 88.7 kJ/m³. In den 2:17-artigen Magneten beträgt die Remanenz nur etwa 0.6 T. Dafür können hier Koerzitivfelder von bis zu m₀H_C = 0.97 T erzielt werden.
Aus Messungen der Temperaturabhängigkeit von m₀H_C wurden die Mikrostrukturparameter a_K und N_eff bestimmt und mit der im TEM beobachteten Mikrostruktur verglichen.

AM 2.4

Vortrag

Mo 10:30

Magnetische und mikrostrukturelle Eigenschaften schnellabgeschreckter Sm₂(Co,Cu,Fe,Zr)₁₇ Dauermagnete

•D. Goll, W. Sigle und H. Kronmüller
MPI für Metallforschung, Stuttgart

Mit Sintermagneten auf der Basis von Sm₂(Co,Cu,Fe,Zr)₁₇ können sehr große Koerzitivfeldstärken erreicht werden ( > 3.5 T), sofern sie einer komplexen Glühbehandlung unterzogen werden. Bei dieser bildet sich eine zellulare Ausscheidungsstruktur aus (Zellinneres: 2/17 Phase, Zellhülle: 1/5 Phase), der eine Zr-reiche plättchenförmige Phase (Z-Phase) senkrecht zur c-Achse überlagert ist.
Diese komplizierte Mikrostruktur kann auch in schnellabgeschreckten Sm₂(Co,Cu,Fe,Zr)₁₇ Magneten erzielt werden, wobei ebenfalls eine spezielle Wärmebehandlung erforderlich ist, die für diesen Magnettyp optimiert wurde.
Zur magnetischen Charakterisierung wurden Hystereseschleifen im gesamten ferromagnetischen Temperaturbereich gemessen. Die Mikrostruktur einschließlich der Bildung der zellularen Struktur und der Z-Phase wurde mit Hilfe der Transmissionselektronenmikroskopie untersucht. Mittels EDX-Untersuchungen kann die Zusammensetzung der einzelnen Phasen ermittelt werden. Hieraus ergeben sich wichtige Hinweise für den diesem Stoffsystem zugrunde liegenden Koerzitivfeldstärkemechanismus (Verankerung von Domänenwänden).

AM 2.5

Vortrag

Mo 10:45

The structure and magnetic properties of R₂Co_17-xGa_x (x=0-8) compounds with R = Y, Gd and Tb

•BING LIANG^1,2, BAO-GEN SHEN², SHAO-YING ZHANG² und ZHAO-HUA CHENG^1,2
¹Max-Planck-Institut für Metallforschung, Heisenbergstr. 1, 70569 Stuttgart
² State Key Laboratory of Magnetism, Institute of Physics, Chinese Academy of Sciences, Beijing 100080, P.R. China

The R₂Co_17-xGa_x (R=Y, Gd and Tb) compounds were prepared directly by arc-melting with a subsequent annealing. The structural and magnetic characteristics of these compounds have been investigated by means of XRD and magnetic measurements. The XRD patterns show that all samples are single phase with the 2:17-type except those samples with x=7 and 8 which contain small amounts of hcp Co and rare-earth-rich phase as impurity phases. The Ga substitution for Co in these compounds leads to a monotonic increase in unit cell volume and an approximately linear decrease in saturation magnetization. The Curie temperature is found to decrease rapidly with increasing Ga concentration. Compensation points are observed in the temperature dependence of the magnetization for Gd₂Co_17-xGa_x and Tb₂Co_17-xGa_x samples with x=4, 5 and 6 . The intersublattice-molecular-field coefficients, n_RT, have been deduced on the basis of magnetization curves at corresponding compensation temperatures. The exchange-coupling constants J_RT and J_TT have been calculated by analysing both the field dependence and the temperature dependence of the magnetization. It has been found that the substitution of Ga for Co in these compounds reduces the Co-Co exchange interaction, while it has little influence on the R-Co exchange interaction. It is noteworthy that the Ga substitution has changed the room-temperature easy magnetization direction(EMD) for Gd₂Co_17-xGa_x, while the room-temperature EMD for Y₂Co_17-xGa_x and Tb₂Co_17-xGa_x remain unchanged with the Ga substitution.

The work was support by the National Natural Sciences Foundation of China.

AM 2.6

Vortrag

Mo 11:00

HDDR als neue Methode für die magnetische Härtung von Sm-Co-Verbindungen

•M. Kubis, A. Handstein, O. Gutfleisch, B. Gebel, K.-H. Müller und L. Schultz
Institut für Festkörper- und Werkstofforschung Dresden, Postfach 270016, 01171 Dresden

Untersuchungen zur Wasserstoffabsorption verschiedener Sm-Co-Verbindungen mit CaCu₅-und Th₂Zn₁₇-Struktur wurden mit Hilfe der Differentiellen Scanning-Kalorimetrie (DSC) bei Drücken zwischen 1 MPa und 7 MPa durchgeführt. Dabei fand eine Zersetzung der Sm-Co-Verbindungen in Sm-Hydrid und Co oder Co-reiche Phasen statt. Die Zersetzung der relativ stabilen Sm-Co-Verbindungen kann auf die Verkleinerung der freien Enthalpie des Sm-Hydrids für hohe H₂-Drücke zurückgeführt werden. Eine Rekombination der Sm-Co-Phasen erfolgte durch Dehydrierung bei einer zweiten Wärmebehandlung in Vakuum. Untersuchungen der magnetischen Eigenschaften der mit diesem HDDR-(Hydrierung-Disproportionierung-Desorption-Rekombination)-Prozeß hergestellten Materialien zeigen hohe Koerzitivfeldstärken m_0JH_C von bis zu 2.1T für SmCo₅-Hochdruck-HDDR-Proben bzw. 4.7T für reaktiv gemahlene SmCo₅-Proben. Für Rekombinationstemperaturen unterhalb 700⁰C wurden bei den reaktiv gemahlenen Proben nanoskalige Mikrostrukturen erreicht, die zu einer starken magnetischen Kopplung der Körner aufgrund der Austauschwechselwirkung und einer dadurch bedingen Remanenzüberhöhung führten. Insbesondere bei Sm₂Co₁₇-Proben wurde dadurch eine Energiedichte (BH)_max von 83kJ/m³ für das isotrope Material erreicht.

AM 2.7

Vortrag

Mo 11:15

Modifizierte HDDR-Verfahren angewandt auf NdFeB

•O. Gutfleisch, B. Gebel, M. Kubis, K.-H. Müller und L. Schultz
IFW Dresden, Postfach 270016, 01171 Dresden

NdFeB Pulver wurden durch verschiedene modifizierte HDDR (hydrogenation, disproportionation, desorption, recombination) Verfahren hergestellt. Die Entwicklung der magnetischen Anisotropie von Nd_16.2Fe_78.2 B_5.6, Nd_12.6Fe_81.4B_6.0 und Nd_12.6Fe_69.4Co_11.0Ga_1.0B_6.0 Pulvern hergestellt durch den konventionellen HDDR Prozeß wurden mit denen von durch 'Solid'-HDDR hergestellten Pulvern verglichen. Konventionelles HDDR bei 800^oC ergab isotrope Pulver mit einer Koerzitivfeldstärke von m_0JH_c = 1.24T im Falle von Nd_16.2Fe_78.2B_5.6 und vergleichbare Werte wurden für den Fall des Solid-HDDR Verfahrens gefunden. Anisotropes Nd_12.6Fe_69.4 Co_11.0Ga_1.0B_6.0 Pulver mit B_r=1.04T und m_0JH_c= 0.50T wurde bei 850^oC durch die konventionelle Methode erzeugt. In den beiden ternären Legierungen konnte auf diese Weise keine Anisotropie induziert werden. Wenn Solid-HDDR mit einer langsamen, kontrollierten Rekombination unter einem Wasserstoffpartialdruck von 0.1bar bei 900^oC kombiniert wurde, war es möglich, in Nd_12.6Fe_81.4B_6.0 einen hohen Texturgrad von B_r=0.98T bei m_0JH_c = 0.92T zu induzieren. Ähnliche Werte wurden für Nd_16.2Fe_78.2B_5.6 erzielt. Interessanterweise führte diese Prozeßführung angewandt auf Nd_12.6Fe_69.4 Co_11.0Ga_1.0B_6.0 nicht zum Erfolg. Dieser Vergleich zeigt, daß es möglich ist, eine magnetische Anisotropie in NdFeB HDDR Pulvern auf zwei völlig unterschiedlichen Wegen zu erzeugen.

AM 2.8

Vortrag

Mo 11:30

Magnetische und Umformeigenschaften von nanokristallinen NdFeB Verbindungen hergestellt durch Rascherstarren, mechanisches Legieren und HDDR

•A. Kirchner, V. Neu, W. Grünberger, O. Gutfleisch, K.-H. Müller und L. Schultz
IFW Dresden, Postfach 270016, 01171 Dresden

Nanokristalline NdFeB Pulver wurden durch Rascherstarren, mechanisches Legieren und HDDR (hydrogenation, disproportionation, desorption, recombination) erzeugt. Hochtexturierte Magnete wurden durch Stauchen von isotropen Preßlingen hergestellt. Die höchste Remanenz von B_r=1.24T und eine Energiedichte von (BH)_max von 283kJm^-3 wurden für Magnete aus rascherstarrtem Pulver erzielt und mit dem vergleichsweise geringen Nd Gehalt von 14at% und einer stark ausgeprägten Formanisotropie der einzelnen Körner erklärt. Die höchste Koerzitivfeldstärke von m_oJH_c=1.6T wurde für die Magnete aus mechanisch legiertem Pulver (16at% Nd) gemessen. Dieses Ergebnis wurde auf eine fein verteilte Nd-reiche Korngrenzenphase, zusätzlich zu einer geringen Korngröße von 100x500nm, zurückgeführt. Eine mikrostrukturelle Charakterisierung zeigte, daß die Körner der HDDR Magnete am größten sind und die kleinste Formanisotropie aufweisen und damit die geringfügig schlechteren magnetischen Eigenschaften zu erklären sind. Eine Analyse der Umformkinetik ergibt, daß das Modell des 'Solution-Precipitation-Kriechens', dominiert durch eine grenzflächenkontrollierte Reaktion, auf drei alle Materialtypen angewandt werden kann.

AM 2.9

Vortrag

Mo 11:45

Abhängigkeit der magnetischen Eigenschaften von FINEMET von eingebrachten Oberflächenfehlern und herstellungsbedingten Schwankungen

•D. Ramin und W. Riehemann
Institut für Werkstoffkunde und Werkstofftechnik, TU Clausthal, Agricolastraße 6, D-38678 Clausthal-Zellerfeld

Das nanokristalline FINEMET wird durch eine Wärmebehandlung (580^°C für 1h) aus schmelzgesponnenem Fe_73.5Cu₁Nb₃Si_13.5B₉ gewonnen und besitzt bereits hervorragende weichmagnetische Eigenschaften. Diese lassen sich durch gezielt eingebrachte Oberflächendefekte [1] weiter optimieren, wie es aus Experimenten mit kornorientiertem FeSi-Elektroblech [2] bereits bekannt ist. Neben den Ergebnissen der systematischen Untersuchungen von Oberflächenbehandlungen bei denen zum größten Teil ultraviolette Excimer-Laserstrahlung zum Einsatz kam, werden weitere Einflüsse bezüglich herstellungsbedingter Schwankungen des Materials [3] auf die magnetischen Eigenschaften vorgestellt. Ein wichtiger Faktor ist hierbei auch die Dicke des Bandes.

[1] D. Ramin, W. Riehemann, Mat. Sci. Eng., A226-228 (1997) 590-593

[2] B. Weidenfeller, W. Riehemann, J. Magn. Magn. Mat., 133, 177 (1994)

[3] D. Ramin, W. Riehemann, Homogeneity of Magnetic Properties of Finemet Before and After Heat Treatment, Non-Linear Electromagnetic Systems, IOS Press Amsterdam, 1998, pp. 558-561

AM 2.10

Vortrag

Mo 12:00

Magnetische Eigenschaften flammensynthetisch erzeugter g-Fe₂O₃ Nanopartikel

Ch. Janzen¹, •B. Rellinghaus², M. Acet², K. Hadobas², Ch. Binek³, U. Westphal⁴, P. Roth¹ und E.F. Wassermann²
¹Institut für Verbrennung und Gasdynamik
²Experimentelle Tieftemperaturphysik
³Angewandte Physik
⁴Anorganische Chemie, Gerhard-Mercator-Universität Duisburg, 47048 Duisburg.

g-Fe₂O₃-Nanopartikel werden in einer vorgemischten H₂/O₂/Ar Niederdruckflamme, die mit Eisen-Pentacarbonyl (Fe(CO)₅) dotiert ist, synthetisiert. Die Partikel werden auf einem gekühlten Substrat bei Zimmertemperatur (T_Zi) abgeschieden und anschließend ex-situ charakterisiert. Strukturelle Untersuchungen mit Hilfe der Transmissionselektronenmikroskopie (TEM) sowie der Röntgenbeugung (XRD) zeigen, daß die so erzeugten Pulver aus einzelnen, schwach agglomerierten kristallinen Partikeln bestehen. Die mittleren Partikelgrößen werden durch die Konzentration des Fe(CO)₅-Precursors eingestellt und liegen im Bereich zwischen 7 nm und 16 nm. Wir stellen Messungen von Magnetisierungskurven (M(H)) bei T_Zi sowie zur Temperaturabhängigkeit der Magnetisierung (M(T)) an diesen Proben vor. Die Partikel verhalten sich bei T_Zi superparamagnetisch, und die M(H)-Kurvern lassen sich durch angepaßte Langevin-Funktionen beschreiben. Mit abnehmender Teilchengröße wird ein Absinken sowohl der superparamagnetischen Blocking-Temperatur als auch der Sättigungsmagnetisierung beobachtet.

AM 2.11

Vortrag

Mo 12:15

Prozesse der Phasenbildung von Mangan-Zink-Ferriten

•J. Rossel¹, H. C. Freyhardt¹, L. Michalowsky² und F.R. Sale³
¹Institut für Materialphysik, Universität Göttingen, Hospitalstraße 3-7, D-37073 Göttingen
²Kaschke KG, Rudolf-Winkel-Straße 6-8, D-37079 Göttingen
³Manchester Materials Science Centre, Victoria University of Manchester, Manchester M1 7HS, Großbritannien

Im Hinblick auf die Verbesserung magnetischer und elektrischer Eigenschaften von Mangan-Zink-Ferriten ist die Anwendung neuer Wege der Pulveraufbereitung von großem Nutzen. Viele dieser Eigenschaften sind von der Mikrostruktur bzw. von dem Gefüge abhängig.
Eine Alternative zum industriell verwandten konventionellen Mischoxidprozeß bietet sich mit chemischen Fällungsverfahren, insbesondere dem hier benutzten Sol-Gel-Prozeß. Es zeigen sich bei den verschiedenen Herstellungsverfahren signifikante Unterschiede während der Phasenbildung von Mangan-Zink-Ferrit.
Durch Verwendung der Röntgendiffraktometrie sowie thermischer Analysemethoden wie DSC- und TG-Messungen wurden die Phasenbildungsprozesse während des Kalzinierens von Mn-Zn-Ferritpulver untersucht und Kenntnis über ablaufende Phasenbildungen gewonnen. Dies wurde zu Eigenschaftsverbesserungen der Werkstoffe auf Mangan-Zink-Ferrit-basis genutzt.

AM 2.12

Vortrag

Mo 12:30

Einfluß niedrigviskoser Phasen auf die Gefügebildung hochpermeabler Mn-Zn-Ferrite

•J. Dreikorn¹, H. C. Freyhardt¹ und L. Michalowsky²
¹Institut für Materialphysik, Universität Göttingen, Hospitalstraße 3-7, D-37073 Göttingen
²Kaschke KG, Rudolf-Winkel-Straße 6-8, D-37079 Göttingen

Die magnetischen und elektrischen Eigenschaften hochpermeabler Mn-Zn-Ferrite mit der Zusammensetzung 52,0 mol% Fe₂O₃, 25,5 mol% MnO, 22,5 mol% ZnO und dem Additivsystem CaO, SiO₂, TiO₂ werden stark durch das sich beim Sinterprozeß ausbildende Gefüge bestimmt. Insbesondere ist zum Erreichen höchster Permeabilitäten neben einer durch die Wahl der Zusammensetzung minimierten magnetokristallinen Anisotropie ein gleichmäßiges, grobkristallines Gefüge mit einem niedrigen Anteil an intrakristalliner Porosität notwendig.
Untersucht wird die Möglichkeit, den Gefügebildungsprozeß durch die Zugabe von Bi₂O₃ zum vorhandenen Additivsystem, über die Bildung von bei hohen Temperaturen niedrigviskosen Korngrenzenzwischenphasen zu beeinflussen und die erhaltenen Gefüge zu charakterisieren.

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